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铂铑热电偶线可提高钇对铂的热稳定性

来源:www.wqhhs.com作者:发表时间:2018-09-20 09:50:24

    一种新型的铂金:铂 - 铑热电偶线,在铂金边缘含有痕量的钇,已在一些典型的工作环境中开发和测试。与传统的铂:铂 - 铑热电偶相比,该热电偶在高温下具有良好的热稳定性和机械强度,使用寿命长。热电偶符合S型热电偶标准的输出要求 - 热电偶由Pt:Pt-10%Rh制成 - 其制造公差由国际电工委员会(IEC)规定。由这种电线制成的热电偶的寿命增加了约1.5至2倍,并且它们显示出更大的抗污染性。

    中国每年都会使用大量的铂:铂 - 铑(Pt:Pt-Rh)热电偶线,用于监测钢铁行业的温度,熔化,退火和金属成型过程。其他行业也使用这些材料。然而,白金价格昂贵(1997年3月约为380美元/金衡制盎司),而且由于中国每年仅生产少量铂金,约占总需求量的90%,因此需要更便宜的设备。
    Pt:Pt-Rh热电偶通常用于1000℃以上的温度区域。例如,玻璃工业中的热电偶在1000至1200℃的温度下使用并持续5至7年。在这些温度下,铂底部的晶粒尺寸将增加; 蠕变将发生,材料将变弱。当温度达到约1400℃时,在铂丝表面上将发生连续氧化,使其尺寸以约39×10 -3 mg·cm -2 h -1的速率增加。
    铂和铂 - 铑的物理性质不同; 例如,在1200℃时,纯铂负极的抗拉强度为3.9MPa,而铂-10%铑合金正极的抗拉强度为11MPa。这不利地影响热电偶的热稳定性和使用寿命。因此,为了克服这些差异引起的影响,开发了一种新型的弥散硬化Pt:Pt-10Rh热电偶。

    分散硬化热电偶线
    自20世纪70年代以来,在中国以外的国家,分散硬化铂已广泛取代纯铂,特别是高温使用,但不适用于热电偶应用,这导致技术和经济性能的提高。在中国,还开展了对分散硬化铂的研究,并在昆明贵金属研究所开发了一种新型分散硬化铂坩埚。与先前使用的坩埚相比,该坩埚在高温下具有两倍的机械强度,从而延长了使用寿命并提高了耐腐蚀性。
    在沉阳黄金技术研究所,开发了一种分散硬化的Pt:Pt-10Rh热电偶,并投入商业生产。其物理性能在辽宁省检测技术研究院和鞍山钢铁公司进行了测试,发现其符合S类标准的要求。它还达到了国际电工委员会的标准。热电偶具有良好的稳定性,两肢之间的拉伸强度均衡,使用寿命延长。利用这种新材料,可以减小热电偶线的直径,从而减少材料使用并降低成本。

    用于分散硬化的Pt:Pt-10Rh热电偶的实验确定的热电势列于表I中。表一新Pt:Pt-10Rh热电偶的热电势测试结果

表一新Pt:Pt-10Rh热电偶的热电势测试结果

    2号和3号热电偶是典型的热电偶
    2号和3号热电偶符合2级公差
    从表I可以看出,热电势可以满足国际电工委员会S型标准的要求。使用新型色散强化Pt:Pt-10Rh热电偶,避免了对其他仪器进行更改的需要。热电偶的热稳定性通过在实验之前和之后铜的凝固点处的热电势的非常小的变化来证明。
    表II显示了辽宁省地方计量局使用相同的肢体和双肢方法获得的三个热电偶的测试结果,根据中国标准,它们分别是固定点和比较方法。表二标准热电偶和三个实验热电偶的热稳定性(在1400°C下持续200小时)

表二标准热电偶和三个实验热电偶的热稳定性(在1400°C下持续200小时)

    每个测试1到9之间的时间间隔是24小时标准Pt:Pt-10Rh热电偶热电偶与整个实验中使用的热电偶相同在1400℃的温度下进行200小时的热稳定性测试后,常规Pt:Pt-10Rh热电偶在铜冷冻温度下的热电势变化通常约为30μV,约为3°C,但对于新的热电偶而言该变化仅为约1-2μV,即0.15°C,如表III所示。表III热电势的变化(在1400°C下持续200小时)

表III热电势的变化(在1400°C下持续200小时)

    IPTS-68值为10.571 mV
    从辽宁省地方计量局获得的数据可以看出,热稳定性明显提高,热电偶表现良好。热电偶在高温和长时间内比传统热电偶更稳定,并且最初符合IEC Class 2公差。

    钇添加剂
    应用于新型热电偶的主要分散硬化方法之一是在99.9%的铂金中添加稀土金属钇的痕迹。得到的硬化可以在图1和2中看到。对于传统的Pt:Pt-10Rh热电偶,两肢之间的拉伸强度比在室温下为15:31,在高温下为4:11(1200°C)。由于两肢之间的物理参数的巨大变化,应变将显着不同,导致内应力。这将不利地影响热电偶测量的精度并缩短其使用寿命。然而,新热电偶的铂臂上的抗拉强度大约是分散硬化的两倍,两室之间的拉伸强度比率在室温下为29:31,在高温下为500:1(1200°C) 。另外,两肢之间的屈服应力比约为6.8:7,这是对传统热电偶的改进。当两肢物理参数均衡时,测量精度和热稳定性明显提高,使用寿命增加一倍。

图:室温下铂的拉伸强度与其钇含量的关系

图:室温下铂的拉伸强度与其钇含量的关系

 

图:铂和铂合金的屈服强度和时间之间的关系
图:铂和铂合金的屈服强度和时间之间的关系

    使用热电偶
    辽宁省鞍山市鞍山钢铁公司获得的数据说明了新型热电偶的有益效果。
    [a]环境数据。六个新的分散硬化Pt:Pt-10Rh热电偶用于鞍山钢铁公司的齿槽磨的浸泡坑。燃烧介质是一氧化碳和空气。浸泡坑内的温度约为1330至1360℃,外部约为20至80℃。在坑中通常有50至60吨锭加热并且生产是连续的。
    当用鹤将锭放入坑中或从坑中取出时,存在恶劣的机械条件和大量灰尘,导致工作环境非常恶劣。齿槽铣刀有53个凹坑,随机选择6个凹坑进行实验。发现新的热电偶满足生产需要。
    [b]结果数据表明,浸泡坑中常规Pt:Pt-Rh热电偶的使用寿命约为20至25天。长时间使用后,表面会出现褐色斑点,在某些地方,热电偶线会粘在保护套上。
    六个新的热电偶,3号直径为0.5毫米,其他热电偶直径为0.38毫米,使用45天(1080小时)。由于保护套上的裂缝,其中一个产生了距离冷端约300mm的暗区。其他五个热电偶继续工作良好并保持清洁表面。
    与传统的0.5 mm直径Pt:Pt-Rh热电偶相比,新型热电偶的使用寿命长1.5至2倍,可以承受污染。

    分散强化机制
    铂的一些特性可以通过向铂基添加金属的常规合金硬化方法,然后进行热处理来改善。但是,合金化后可能会出现问题。例如,当向铂基体中加入高浓度的任何合金元素时,所得铂族膜的电性能变差; 同时,硬化阶段将在高温下部分或完全溶解到基体中,因此硬化作用的效果将降低。
    在铂中添加痕量的钇作为分散相,显着提高了铂在高温下的拉伸强度,延长了使用寿命并提高了热稳定性。钇的添加防止了晶粒尺寸的增长并有助于保持稳定的细晶粒结构,因为高熔点的分散颗粒抵抗位错的运动并使材料更硬。材料的强度与位错的移动和数量有关。
    为了硬化金属,需要通过产生内应力或通过将颗粒置于位错路径来限制位错的移动。在熔化和退火过程之后,大部分痕量钇(在铂的分散相中)变成氧化钇,其具有比铂高得多的熔点。当温度接近熔点时,分散硬化的颗粒固定位错,从而使铂硬化并增加其强度。
    同时,在分散硬化后晶粒结构变得稳定并且还存在微观结构硬化。分散的颗粒影响再结晶动力学,抑制位错在晶界上的重排并防止晶界的移动。因此,该分散硬化的铂在高温下具有稳定的细晶粒结构。

    结论:
    [1]分散硬化铂的冷成型性能介于纯铂和Pt-10Rh之间,因此在室温下易于形成线材。
    [2]熔化分散硬化铂的技术比纯铂更复杂,因为熔化设备需要更好的真空系统和磁力搅拌的结合。
    [3]传统Pt:Pt-Rh热电偶的热稳定性受到高温下形成的氧化物(氧化铂和/或氧化铑)的损失,扩散以及热电偶线之间的化学作用的影响。周围的绝缘材料。化学作用受到以下因素的限制:
    (a)铂和来自绝缘陶瓷的污染物之间的亲和力;
    (b)表面积;
    (c)氧气和金属蒸气从它们反应的区域扩散的速率。因此,当热电偶长时间在高温下使用时,实际温度和记录值之间会出现差异。

    新的分散硬化Pt:Pt-10Rh热电偶克服了这种差异,因为分散相抑制了热环境中晶粒尺寸的增长。热电偶在高温下具有稳定的细晶粒结构,改善了抗蠕变性并且使用寿命长。另外,导线的直径可以从0.5mm减小到0.38mm,使得这种热电偶更经济。

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